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氣相色譜儀的結構及操作

進樣隔墊

進樣隔墊一般為硅橡膠材料制成,可分普通型、優質型和高溫型三種,普通型為米黃色,不耐高溫,一般在200°C以下使用;優質型可耐溫到300°C;高溫型為綠色,使用溫度可高于350C,至色譜柱使用溫度的400C。正因為進樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會發生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產物如果進入色譜柱,就可能出現“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一-是進行“隔墊吹掃”,二是更換進樣隔墊。

在線色譜儀

一般更換進樣隔墊的周期以下面三個條件為準: (1) 出現“鬼峰”; (2) 保留時間和峰面積重現性差; (3) 手動進樣次數70次,或自動進樣次數50次以后。

玻璃襯管

氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成,主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護色譜柱的作用,在分流/不分流進樣時,不揮發的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱。如果這些污染物在襯管內積存一定量后,就會對分析產生直接影響。比如,它會吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會出現“鬼峰”,因此一-定要保持襯管干凈,注意及時清洗和更換。

玻璃襯管清洗的原則和方法

當以下現象: (1)出現“鬼峰”; (2)保留時間和峰面積重現性差出現時,應考慮對襯管進行清洗。清洗的方法和步驟如下: (1)拆下玻璃襯管; (2) 取出石英

玻璃棉; (3) 用浸過溶劑(比如丙酮)的紗布清洗襯管內壁。玻璃襯管 更換時要注意玻璃棉的裝填:裝填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均勻、平整。

氣體過濾器

變色硅膠可根據顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的過濾器就不能用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個月更換或再生一次。

由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴重,就會出現基線漂移大的現象,這個時候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是: (1)卸下過濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340°C,時間5h。

檢測器

如果說色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測器就會“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發展的關鍵技術。 目前,GC所使用的檢測器有多種,其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器(FID)、 火焰熱離子檢測器(FTD)、火焰光度檢測器(FPD)、熱導檢測器(TCD)、 電子俘獲檢測器(ECD)等。

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